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極性鍵合相色譜儀固定相 
(發(fā)布日期:2017-1-18 9:31:55) 來(lái)源:
 
   
 
極性鍵合相色譜儀固定相是由鍵型、主體基團(tuán)和極性端基構(gòu)成的鍵合相。
一、組成:
1、鍵型:
鍵型是整個(gè)極性鍵合基團(tuán)與硅膠母體直接相連的橋梁。如Si-O-Si-C或Si-O-Si-N。
2、主體基團(tuán):
為直鍵烴基或醚基。使硅膠表面與特定的極性基團(tuán)之間保持一定距離。
3、極性端基:
為極性基團(tuán)。如氨基(-NH2)、氰基(-CN)、硝基(-NO2)和二醇基。
二、類(lèi)型:
氨基、氰基、芳硝基、二醇基和醚基鍵合相可用作正相色譜,主要以氫鍵力與溶質(zhì)相互作用,氫鍵力大小順序?yàn)榘被厩杌痉枷趸径蓟久鸦?/DIV>
1、氨基鍵合相:
氨基鍵合相是將氨丙硅烷基鍵合在硅膠上制成的。
氨基鍵合相兼有質(zhì)子接受體和給予體的雙重性能,具有強(qiáng)極性。
對(duì)具有較強(qiáng)氫鍵作用力的樣品,顯示強(qiáng)的分子間相互作用,k值較大。
氨基具有堿性,可在酸性水溶液中作為弱陰離子交換劑,用于分離酚、羧酸和核苷酸。
氨基用作反相固定相可與糖分子中的羥基作用,廣泛用于單糖、雙糖和多糖的分離。
氨基柱不可用于羧基化合物(如甾酮和還原糖等)的分離。
2、氰基鍵合相:
氰基鍵合相是將氰乙硅烷基鍵合在硅膠上制成的。
氰基鍵合相為質(zhì)子接受體,具有中等極性,分離選擇與硅膠類(lèi)似,但比硅膠的保留值低。
對(duì)酸性、堿性樣品可獲得對(duì)稱(chēng)的色譜峰。
對(duì)含雙鍵的異構(gòu)體或雙鍵環(huán)狀化合物具有良好的分離能力。
與氨基鍵合相比較,k值小。
3、芳硝基鍵合相:
芳硝基鍵合相具有電子轉(zhuǎn)移功能,呈弱極性,對(duì)芳香族化合物和多環(huán)芳烴有良好的分離選擇性。
4、二醇基鍵合相:
二醇基鍵合相呈弱極性,可分離有機(jī)酸和甾體,也可用作分離蛋白質(zhì)的凝膠色譜的固定相。
5、醚基鍵合相:
醚基鍵合相呈弱極性,可分離形成氫鍵的化合物(如酚類(lèi)和硝基化合物),也可用作分離蛋白質(zhì)的凝膠色譜的固定相。
   
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